[07/2013:40000]
Dodatne obavijesti o
reagensima koji se u potpunosti mogu identificirati trgovačkim imenom ili o
ograničeno dostupnim reagensima mogu se naći u Bazi znanja Europske farmakopeje
(eng. KNOWLEDGE database) na
internetskoj stranici EDQM-a. Ove su obavijesti dane samo kako bi olakšale
nabavu takvih reagensa i ni na koji način ne upućuju na to da se spomenuti
dobavljači posebno preporučuju, odnosno da su potvrđeni od strane Vijeća
Europske farmakopeje ili Vijeća Europe. Stoga je prihvatljivo koristiti
reagense iz drugih izvora pod uvjetom da udovoljavaju standardima farmakopeje.
[04/2013:40100]
Gdje slovo R (cijelo ili u kurzivu) slijedi ime tvari ili otopine, to znači da je reagens uključen u sljedeći popis. Specifikacije dane za reagense ne garantiraju nužno njihovu kakvoću za uporabu u lijekovima.
Unutar opisa svakog reagensa postoji sedmeroznamenkasta šifra napisana kurzivom (npr. 1002501). Ovaj broj, koji ostaje nepromijenjen za dani reagens tijekom narednih revizija popisa se koristi u identifikacijske svrhe Tajništva te korisnicima Farmakopeje također može biti koristan, npr. u upravljanju zalihama reagensa. Opis može uključiti CAS (Chemical Abstract Service Registry Number) broj, koji se može prepoznati po tipičnom formatu, npr. 9002-93-1. Neki od reagensa uključenih u popis su toksični te se njima mora rukovati u skladu s laboratorijskom praksom dobre kontrole kakvoće.
Reagensi u vodenoj otopini se pripremaju uporabom vode R. Gdje je otopina reagensa opisana uporabom izraza poput “kloridna kiselina (10 g/L HCl)”, otopina se pripremi odgovarajućim razrjeđivanjem otopine koncentriranijeg reagensa navedenog u ovom poglavlju s vodom R. Otopine reagensa koje se koriste za ispitivanje graničnih vrijednosti barija, kalcija i sulfata se pripreme uporabom destilirane vode R. Gdje se ne navodi ime otapala, smatra se da se radi o vodenoj otopini.
Reagensi i otopine reagensa se čuvaju u dobro zatvorenim spremnicima. Označavanje treba biti u skladu s odgovarajućim nacionalnim zakonodavstvom i međunarodnim sporazumima.
[04/2013:40101]
[07/2013:40101]
Tablica 4.1.1. Dvojezični popis reagensa
Naziv reagensa u HRF |
Naziv reagensa u Ph.
Eur. |
Podaci o reagensu i/ili njegovoj
pripremi |
Acetic acid R |
acetatna kiselina. 1000401. Sadržaj: 290 g/L do 310 g/L C2H4O2
(Mr 60,1). Razrijedi se 30 g ledene acetatne kiseline R do 100 mL
vodom R. |
|
Zinc, activated R |
aktivirani cink. 1096501. Stave se cilindri ili pelete cinka koji se
trebaju aktivirati u koničnu tikvicu i doda se
dovoljna količina otopine kloroplatinske
kiseline R (50 ppm) da prekrije metal.
Metal se ostavi u kontaktu s otopinom 10 min, ispere i odmah osuši. |
|
alkoholna
standardna |
Calcium standard solution
(100 ppm Ca), alcoholic R |
alkoholna standardna otopina kalcija (100 ppm
Ca). 5000802. Neposredno prije uporabe razrijedi se s etanolom (96 postotni) R
u omjeru 1:10 otopina koja sadrži kalcijev karbonat R ekvivalentan
2,50 g CaCO3 i 12 mL acetatne kiseline R u
1000,0 mL destilirane vode R. |
Ammonia R |
amonijak. 1004701. Sadržaj: 170
g/L do 180 g/L NH3 (Mr 17,03). Razrijedi
se 67 g koncentriranog amonijaka R do 100 mL vodom R. |
|
Ammonium chloride R |
amonijev klorid. 1005300. [12125-02-9]. Vidi amonijev klorid (0007). |
|
Barium chloride R |
barijev
klorid. BaCl2,2H2O. (Mr
244,3). 1009300. [10326-27-9]. |
|
Citric acid R |
citratna kiselina. 1021000. [5949-29-1]. Vidjeti citratna kiselina monohidrat (0456). |
|
Water, distilled R |
destilirana
voda. 1095504. [7732-18-5]. |
|
Phenolphthalein R |
fenolftalein.
C20H14O4. (Mr
318,3). 1063700. [77-09-8]. |
|
Hexamethylenetetramine R |
heksametilentetramin. C6H12N4. (Mr
140,2). 1042500. [100-97-0]. |
|
Hydrazine sulfate R |
hidrazin
sulfat. H6N2O4S. (Mr
130,1). 1043400. [10034-93-2]. |
|
Calcium hydroxide R |
kalcijev
hidroksid. Ca(OH)2. (Mr
74,1). 1015000. [1305-62-0]. |
|
Potassium carbonate R |
kalijev
karbonat. K2CO3. (Mr
138,2). 1068900. [584-08-7]. |
|
Hydrochloric acid R |
kloridna kiselina. 1043500. [7647-01-0]. Vidi kloridna kiselina, koncentrirana
(0002). |
|
Hydrochloric acid R1 |
kloridna
kiselina R1. 1043501. Sadržaj: 250 g/L HCl. Razrijedi se 70 g kloridne kiseline
R do 100 mL vodom R. |
|
Potassium tetraiodomercurate solution, alkaline R |
lužnata otopina kalijevog tetrajodomerkurata.
1071600. Otopi se 11 grama kalijevog jodida R
i 15 grama živinog jodida R u vodi R i
razrijedi se do 100 mL istim otapalom. Neposredno prije uporabe, pomiješa se
1 volumen ove otopine jednakim volumenom 250 g/L otopine natrijevog
hidroksida R. |
|
Methyl orange R |
metilno narančastilo. C14H14N3NaO3S. (Mr 327,3). 1054800. [547-58-0]. |
|
Nitric acid R |
nitratna kiselina.
HNO3. (Mr 63,0). 1058400.
[7697-37-2]. Sadržaj: 63,0 posto m/m do 70,0 posto
m/m HNO3. |
|
otopina amonijevog oksalata R |
Ammonium oxalate solution R |
otopina
amonijevog oksalata. 1005901.
40 g/L otopina. |
Barium hydroxide solution R |
otopina
barijevog hidroksida. 1009401. 47,3 g/L otopina. |
|
otopina fenolftaleina R |
Phenolphthalein solution R |
otopina fenolftaleina. 1063702. Otopi se 0,1 g fenolftaleina R
u 80 mL etanola (96 postotni) R i razrijedi se do 100 mL vodom R. |
otopina kalijevog
jodida R |
Potassium iodide solution R |
otopina kalijevog jodida. 1070502. 166 g/L otopina. |
Potassium pyroantimonate solution R |
otopina kalijevog piroantimonata. 1071301. 2 g kalijevog piroantimonata R
se otopi u 95 mL vruće vode R.
Brzo se ohladi i doda se otopina koja sadržava 2,5 g kalijevog
hidroksida R u 50 mL vode R i 1 mL razrijeđene otopine
natrijevog hidroksida R. Ostavi se da se stoji kroz 24 h, filtrira i
razrijedi se do 150 mL vodom R. |
|
otopina kositrovog(II) klorida R |
Stannous chloride solution R |
otopina kositrovog(II) klorida. 1085001. 20 g kositra R zagrijava se s 85 mL kloridne kiseline R dok ne prestane razvijanje
vodika. Ostavi se da se ohladi. Čuvanje: iznad suviška kositra R, zaštićeno od zraka. |
otopina
metilnog narančastila R |
Methyl orange solution R |
otopina metilnog narančastila. 1054802. Otopi se 0,1 g metilnog
narančastila R u 80 mL vode
R i razrijedi se do 100 mL s alkoholom R. Promjena boje: pH 3,0 (crveno) do pH 4,4
(žuto). |
Sodium sulphide solution R1 |
otopina natrijevog sulfida R1. 1083902. Pripremi se na jedan od sljedećih načina. Otopi se 5 g natrijevog sulfida R u smjesi 10 mL vode R i 30
mL glicerola R. Otopi se 5 g natrijevog hidroksida R u smjesi od 30 mL
vode R i 90
mL glicerola R. Otopina
se podijeli na 2 jednaka dijela. Jedan dio se zasiti vodikovim sulfidom
R, uz hlađenje. Pomiješaju se oba dijela Čuvanje: u dobro napunjenom spremniku, zaštićeno od svjetlosti;
upotrijebiti u roku od 3 mjeseca. |
|
otopina srebrovog nitrata
R2 |
Silver nitrate solution R2 |
otopina srebrovog
nitrata R2. 1078302. 17 g/L otopina. |
Lead acetate cotton R |
pamuk s olovnim acetatom. 1048101. Pamuk se uroni u smjesu od 1 volumnog udjela razrijeđene
acetatne kiseline R i 10 volumena otopine olovnog
acetata R. Višak tekućine ukloni se stavljanjem pamuka na nekoliko
slojeva filtar papira, bez stiskanja pamuka. Suši se na zraku. Čuvanje: u dobro zatvorenom spremniku. |
|
Lead acetate paper R |
papir s olovnim acetatom. 1048102
Filtarpapir težine oko 80 g/m2 uroni se
u smjesu od jednog volumena razrijeđene acetatne
kiseline R i 10 volumena otopine
olovnog acetata R. Nakon sušenja papir se izreže u trake 15 mm × 40 mm. |
|
Mercuric bromide paper R |
papir sa živinim bromidom. 1052101. U pravokutnu posudu stavi se 50 g/L otopina živinog bromida R i bezvodnog etanola R i u nju
urone trake bijelog filtarpapira težine 80 g/m2,
svaki veličine 1,5 cm × 20 cm i presavijeni napola. Iscijedi se višak
tekućine i papir posuši, zaštićeno od svjetla, prostrti preko površine koja
nije metalna. Ukloni se po 1 cm sa svakog kraja svake trake, a ostatak izreže
u kvadratiće stranice 1,5 cm ili diskove promjera 1,5 cm.
Čuvanje: u
staklenoj posudi sa staklenim poklopcem zamotano u crni papir. |
|
Acetic acid, dilute R |
razrijeđena acetatna kiselina. 1000402. Sadržava od 115 g/L do 125 g/L C2H4O2
(Mr 60,1). Razrijedi se 12 g ledene
acetatne kiseline R do 100 mL vodom R. |
|
razrijeđena
kloridna kiselina R |
Hydrochloric acid, dilute R |
razrijeđena kloridna kiselina. 1043503. Sadržava 73 g/L HCl. Razrijedi se 20 g kloridne
kiseline R do 100 mL s vodom R. |
Nitric acid, dilue R |
razrijeđena nitratna kiselina. 1058402. Sadržava oko 125 g/L HNO3 (Mr
63,0). 20 g nitratne kiseline R
se razrijedi do 100 mL vodom R. |
|
Sodium hydroxide solution, dilute R |
razrijeđena otopina natrijevog hidroksida. 1081402. Otopi se 8,5 g natrijevog hidroksida R u vodi R i
razrijedi do 100 mL istim otapalom. |
|
Thioacetamide reagent R |
tioacetamidni reagens. 1089601. U 0,2 mL otopine tioacetamida R
doda se 1 mL smjese 5 mL vode R, 15 mL 1 M natrijevog hidroksida
i 20 mL glicerola (85 postotni)
R. Zagrijava se na vodenoj kupelji 20 s. Pripremi se neposredno prije
uporabe. |
|
Thioglycollic acid R |
tioglikolatna
kiselina. C2H4O2S. (Mr
92,1). 1089700. [68-11-1]. |
|
Water, carbon dioxide-free R |
voda bez ugljikovog dioksida. 1095502. [7732-18-5]. Voda R koja je zagrijana do vrenja
kroz nekoliko minuta i zaštićena od utjecaja atmosfere za vrijeme hlađenja i
čuvanja. |
|
Water R |
voda.
1095500. [7732-18-5]. Vidi voda, pročišćena (0008). |
[04/2010:40102]
Tablica 4.1.2. Dvojezični popis standardnih otopina za utvrđivanje graničnih vrijednosti
Naziv standardne otopine u HRF |
Naziv standardne otopine u Ph. Eur. |
Podaci o pripremi |
alkoholna
standardna otopina kalcija (100 ppm Ca) R |
calcium standard solution (100 ppm Ca), alcoholic R |
alkoholna standardna otopina kalcija (100 ppm
Ca). 5000802. Neposredno prije uporabe razrijedi se etanolom (96 postotni) R u omjeru
1:10 otopina koja sadrži kalcijev
karbonat R ekvivalentan 2,50 g CaCO3 i 12 mL acetatne kiseline R u 1000,0 mL destilirane vode R. |
ammonium standard solution (1 ppm
NH4) R
|
standardna otopina amonijaka (1 ppm NH4). 5000302. Neposredno prije uporabe razrijedi
se standardna otopina amonijaka
(2,5 ppm NH4) R u omjeru 1: 2,5 s
vodom R. |
|
ammonium standard solution (2.5 ppm NH4) R
|
standardna otopina amonijaka (2,5 ppm NH4). 5000301. Neposredno prije uporabe razrijedi
se s vodom R u omjeru 1:100 otopina koja sadrži amonijev klorid R
ekvivalentan 0,741 g NH4Cl u 1000,0 mL. |
|
arsenic standard solution (1
ppm As) R |
standardna
otopina arsena (1 ppm As) 5000501. |
|
calcium standard solution (10 ppm Ca) R |
standardna
otopina kalcija (10 ppm Ca).
5000803. Neposredno prije uporabe razrijedi se destiliranom
vodom R u omjeru 1:100 otopina koja sadrži kalcijev karbonat R ekvivalentan 0,624 g CaCO3
i 3 mL acetatne kiseline R u 250,0 mL destilirane vode R.
|
|
chloride standard solution (5 ppm Cl) R |
|
|
lead standard solution (1 ppm Pb) R |
standardna otopina olova (1 ppm Pb). 5001704. Neposredno prije uporabe razrijedi
se standardna otopina olova (10 ppm Pb) R u omjeru 1:10 s vodom
R. |
|
lead
standard solution (2 ppm Pb) R |
standardna otopina olova (2 ppm Pb). 5001703. Neposredno prije uporabe razrijedi se standardna otopina olova (10 ppm
Pb) R u omjeru 1:5 vodom
R. |
|
sulphate standard solution (10 ppm SO4)
R |
standardna otopina sulfata (10 ppm SO4).
5002800. Neposredno prije uporabe razrijedi se destiliranom vodom R u omjeru
1:100 otopina koja sadrži kalijev sulfat
R ekvivalentan 0,181 g K2SO4 u 100,0 mL destilirane vode R. |
|
iron standard solution (1 ppm Fe) R |
standardna otopina željeza (1 ppm Fe). 5001604. Neposredno prije uporabe razrijedi se standardna otopina željeza (20 ppm Fe) R u omjeru 1:20 vodom
R. |
[01/2013:40103]
[07/2013:40103]
Tablica 4.1.3. Dvojezični popis puferskih otopina
Naziv puferske
otopine u HRF |
Naziv puferske
otopine u Ph. Eur. |
Podaci o pripremi |
Buffer solution pH 3.5 |
puferska otopina pH 3,5. 4000600.
Otopi
se 25,0 g amonijevog acetata R u 25 mL vode R i doda
38,0 mL kloridne
kiseline R1. Ukoliko je potrebno, pH se podesi razrijeđenom kloridnom kiselinom R ili razrijeđenim amonijakom R1.
Razrijedi se do 100,0 mL vodom R. |
[04/2010:40201]
Primarne poredbene tvari za volumetrijske otopine navedena su predmetkom RV. Primarne poredbene tvari prikladne kakvoće mogu se dobiti iz komercijalnih izvora ili se mogu prirediti sljedećim metodama.
Natrijev karbonat. Na2CO3. (Mr 106,0). 2000500. [497-19-8].
Zasićena otopina natrijevog karbonata R filtrira se na sobnoj temperaturi. U filtrat se lagano uvede mlaz ugljikovog dioksida R uz konstantno hlađenje i miješanje. Nakon otprilike 2 h, pokupi se talog na filtru od sinteriranog stakla (2.1.2). Filtar se ispere ledenom vodom R koja sadrži ugljikov dioksid. Nakon sušenja na 100-105°C, grije se do konstantne mase na 270-300°C, miješajući s vremena na vrijeme.
[04/2010:40202]
Volumetrijske otopine pripremaju se sukladno uobičajenim kemijsko-analitičkim metodama. Točnost uređaja koji se koristi provjerava se kako bi se osiguralo da odgovara namijenjenoj uporabi.
Koncentracija volumetrijskih otopina navedena je u smislu molarnosti. Molarnost izražava, kao broj molova, količinu tvari otopljene u 1 L otopine. Za otopinu koja sadrži x mola tvari na litru kaže se da je xM.
Volumetrijske se otopine ne razlikuju od propisane jačine za više od 10 %. Molarnost volumetrijskih otopina određuje se odgovarajućim brojem titracija. Ponovljivost ne prelazi 0,2 % (relativna standardna devijacija).
Volumetrijske otopine standardiziraju se dolje opisanim metodama. Kada se volumetrijska otopina koristi u određivanju u kojem se završna točka određuje elektrokemijskim postupkom (npr. amperometrija ili potenciometrija), otopina se standardizira istom metodom. Sastav medija u kojem se volumetrijska otopina standardizira treba biti isti kao i onaj u kojem se koristi.
Razrijeđenije otopine od onih opisanih dobivaju se razrjeđivanjem vodom bez ugljikovog dioksida R najmanje koncentrirane otopine koja opisuje standardizaciju. Faktori korekcije ovih otopina isti su kao i oni iz kojih su razrjeđenja pripremljena.
Tablica 4.2.2. Dvojezični popis volumetrijskih otopina
Naziv volumetrijske
otopine u HRF |
Naziv volumetrijske
otopine u Ph. Eur. |
Podaci o pripremi |
1 M hydrochloric
acid |
1 M kloridna
kiselina. 3001800. Razrijedi se 103,0 g kloridne kiseline R do 1000,0 mL vodom
R |
|
Standardizacija. Otopi se
1,000 g natrijevog
karbonata RV u 50 mL vode R, doda se 0,1 mL metilnog narančastila R
i titrira se kloridnom kiselinom dok otopina
postane žutocrvena. Zagrije se do vrenja 2 min. Boja otopine se vraća u žutu.
Ohladi se i nastavi titrirati dok se žutocrvena boja zadrži. 1 mL 1 M kloridne kiseline odgovara 53,00 mg Na2CO3. |